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- 2019-06-28
在食品检验中,酸价检测是一个常见的检测项目。什么是酸价?酸价是中和1g化学物质所需的氢氧化钾(KOH)的毫克数。脂肪在长期保存的过程中,微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而酸价是衡量脂肪中游离脂肪酸含量的指标。也就是说,酸价越小,则油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越高。
GB5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》于2017年3月1日正式实施。这和之前标准相比,又有哪些变化呢?
一、标准执行力度
原标准 |
GB/T |
GB/T |
|
GB/T |
|
GB/T |
|
GB/T |
|
GB/T |
|
GB/T |
|
新标准 |
GB |
表1
从表1中可以看出,原国标前缀均为GB/T,新国标采用的则是GB。
原标准:GB/T是指推荐性国家标准,是指生产、交换、使用等方面,通过经济手段调节而自愿采用的一类标准,又称自愿标准。这类标准任何单位都有权决定是否采用,违反这类标准,不承担经济或法律方面的责任。但是,一经接受并采用,或各方商定同意纳入经济合同中,就成为各方必须共同遵守的技术依据,具有法律上的约束性。
新标准:GB为强制性国家标准。
二、适用范围
原标准 |
新标准 |
|
食用植物油、食用氢化油、人造奶油、动植物油脂(不适用于蜡)、肉与肉制品、糕点、饼干、面包、植物油料(不包括带绒棉籽、油棕榈、油橄榄果) |
第一法:冷溶剂指示剂滴定法 |
食用植物油(辣椒油除外)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料 |
第二法:冷溶剂自动电位滴定法 |
食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱 |
|
第三法:热乙醇指示剂滴定法 |
食用植物油、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油 |
表2
表2表明:新标准适用范围更广,如油脂增加了起酥油、植脂奶油;含油食品增加了油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物水产干制品、辣椒酱等。
三、标准溶液
国标 |
标准溶液 |
|
原标准 |
GB/T GB/T GB/T |
0.05mol/L氢氧化钾标准溶液 |
GB/T |
0.1mol/L氢氧化钾标准溶液 |
|
GB/T GB/T |
0.1mol/L或0.5mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液 |
|
GB/T |
热乙醇法:0.1mol/L、0.5mol/L氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液; 冷溶剂法:0.1或0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液; 电位计法:0.1或0.5mol/L氢氧化钾异丙醇溶液 |
|
新标准 |
GB5009.229-2016 |
均使用0.1mol/L、0.5mol/L氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液(浓度选择与称样量有关) |
表3
表3表明:新标准使用统一的标准溶液,不再使用氢氧化钾乙醇溶液,氢氧化钾异丙醇溶液,都使用氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液;新标准不使用0.05mol/L的氢氧化钾溶液,根据油脂酸价值的大小,选用0.1mol/L、0.5mol/L氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液。
四、称样量
项目标准 |
试样称样量(g) |
|
原标准 |
GB/T GB/T GB/T |
3.00g~5.00g |
GB/T |
10.00g左右 |
|
GB/T GB/T |
10g油料经索氏抽提后所得的油脂 |
|
GB/T |
5.00~10.00g |
|
GB/T |
见表5 |
|
新标准 |
GB |
见表5 |
表4
项目 |
估计的酸价(mg/g) |
试样量(g) |
标准溶液浓度(mol/L) |
称量精确度(g) |
|
GB/T |
<1 |
20 |
0.1/0.5 (试样的量应使滴定液的用量不超过10mL) |
0.05 |
|
1~4 |
10 |
0.02 |
|||
4~15 |
2.5 |
0.01 |
|||
15~75 |
0.5 |
0.001 |
|||
>75 |
0.1 |
0.0002 |
|||
GB |
0~1 |
20 |
0.1 |
试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在 |
0.05 |
1~4 |
10 |
0.1 |
0.02 |
||
4~15 |
2.5 |
0.1 |
0.01 |
||
15~75 |
0.5~3.0 |
0.1/0.5 |
0.001 |
||
>75 |
0.2~1.0 |
0.5 |
0.001 |
表5
表4及表5
五、溶剂及用量
国标 |
溶剂 |
|
原标准 |
GB/T GB/T |
中性乙醚-乙醇2+1,50ml |
GB/T GB/T |
中性乙醚-乙醇1+1,100ml |
|
GB/T |
热95%乙醇50ml |
|
GB/T |
中性4-甲基-2-戊酮,50ml |
|
新标准 |
GB |
乙醚-异丙醇1+1,50ml~100ml |
GB |
热95%乙醇50ml~100ml |
表6
表6表明:新标准溶剂统一了溶剂,方便实际应用。主要使用乙醚乙醇混合液,可以不中和,改为滴定等量溶剂空白值,应用更方便。
六、终点判定
国标 |
终点判定 |
|
原标准 |
GB/T GB/T |
1%酚酞乙醇溶液 |
GB/T |
0.4%酚酞乙醇溶液 |
|
GB/T GB/T |
浅色油:1%酚酞乙醇溶液 深色油:碱性蓝6B乙醇溶液 |
|
GB/T |
做pH-体积滴定曲线,求一阶微分最大值,或二阶微分等于零的pH值为等当点 |
|
新标准 |
GB 冷溶剂指示剂滴定法 |
1、浅色油,1%酚酞乙醇溶液; 2、深色油,1%百里酚酞乙醇溶液或碱性蓝6B乙醇溶液; 3、米糠油:碱性蓝6B乙醇溶液 |
GB 冷溶剂自动电位滴定法 |
自动滴定仪自动记录pH-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断pH值突跃,即滴定终点。 |
|
GB |
1%酚酞乙醇溶液 |
表7
表7表明:新标准仍使用指示剂以及电位方法判断终点。强调深色油应使用1%百里酚酞乙醇溶液或碱性蓝6B乙醇溶液;原国标GB/T
七、样品前处理方法
国标 |
样品前处理 |
|
原标准 |
GB/T GB/T GB/T |
/ |
GB/T GB/T |
油料粉碎、过筛、干燥、称样,进行索氏抽提 |
|
GB/T |
称样绞碎,加入100~200ml石油醚,震荡10min,放置过夜,过滤,减压干燥 |
|
GB/T |
根据含油量加入不同体积的石油醚,浸泡过夜,过滤,减压干燥 |
|
新标准GB |
食用油 |
澄清液态:混匀称样;浑浊液态:脱水→除杂→称样;固态:高于熔点10℃熔化成液态后按液态处理。 |
乳化油 |
5~10倍石油醚搅拌,静置分层,取上层提取油脂,或1+3的石油醚-甲基叔丁基谜、无水硫酸钠处理 |
|
植物油料 |
索氏抽提脂肪→45℃以下减压干燥→除杂→脱水 |
|
含油食品 |
样品不同部分的分离和去除→样品粉碎→油脂提?。?~5倍石油醚,搅拌30~60min,浸泡12h以上)→过滤→减压蒸干→净化→合并 |
表8
表8表明:新标准更详尽地对油脂的提取、油脂的前处理作了严格和量化的规定(附录A
九、精密度
国标 |
精密度(两次平行测定结果的绝对差值) |
|
原标准 |
GB/T GB/T GB/T GB/T |
不超过算术平均值的10% |
GB/T |
酸价≤0.4mg/g;酸度≤0.2% |
|
GB/T |
≤0.2% |
|
GB/T |
酸度≤3%时,不超过算术平均值的3%; 酸度>3%时,不超过算术平均值的1% |
|
新标准 |
GB |
酸价<1mg/g,不超过算术平均值的15%; 酸价≥1mg/g,不超过算术平均值的12% |
表9
表9表明:新标准的结果精密度要求比原国标稍有放宽。
总的来说,新标准GB
理化检测中除了酸价检测,还有总酸、酸度、水分、灰分、过氧化值等项目。保证理化检测项目合格,是严守食品健康安全的底线。中科检测是中科院旗下第三方独立检测机构,拥有CMA、CNAS认证资质,拥有丰富食品检测经验,能出具国家认可的酸价检测报告,为食品安全保驾护航。
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